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有這么一款不起眼的(甲基)丙烯酸型脂環族環氧單體,年銷量不足200t,卻連續被工業和信息化部《重點新材料首批次應用示范指導目錄(2019年版)》、《重點新材料首批次應用示范指導目錄(2021年版)》列入亟待解決的“卡脖子”材料范疇,原因就在于它是目前全球ArF光刻膠產業鏈使用最廣泛的單體之一。
光刻膠又稱光致抗蝕劑(photoresist), 是利用光化學反應進行圖形轉移的媒體,它是一類品種繁多、性能各異,應用極為廣泛的精細化學品。光刻膠主要應用于電子工業中集成電路和半導體分立器件的細微加工過程中,它利用光化學反應,經曝光、顯影將所需要的微細圖形從掩膜版(mask)轉移至待加工的基片上,然后進行刻蝕、擴散、離子注入、金屬化等工藝。因此,光刻膠是電子工業中的關鍵性基礎化工材料。
電子工業的發展與光刻膠的發展密切相關,如果不能掌握半導體光刻膠的核心技術,即使在光刻機上取得突破,我國集成電路產業也仍然受到限制。目前日、韓、美企業占據半導體光刻膠全球市場90%以上份額,主要廠商包括日本的JSR、東京應化、富士電子、信越化學和住友化學,美國的陶氏化學等,國內光刻膠近年來雖有所突破,但在高端市場尤其是ArF光刻膠領域卻只能孜孜以求力爭突破。由于絕大多數核心原材料生產工藝都掌握在外國企業手中,這一壁壘也導致國內廠商很難開發出高規格的產品。
泰特爾新材料跟光刻膠結緣可以追溯到2015年底,當時有國外某知名光刻膠企業提出“市場上有一款丙烯酸酯型的脂環族環氧單體,在他們的光刻膠配方體系中占比較大,但該產品全球只有日本一家企業能批量供應,他們可能隨時面臨斷貨風險,希望泰特爾能借助在脂環族環氧領域的技術積累幫其提供該品類產品”。面對這一新的市場機遇,泰特爾新材料成立了光刻膠單體特別項目組(內部項目代碼PR-001),由總經理掛帥,技術負責人擔任項目經理,抽調工藝開發、研發分析、工藝技術、工程技術、生產發展、供應鏈等各路精兵強組成項目組,進行聯合攻關。
項目組團隊合影
根據項目“兩年小試產品過線,兩年中試產品過線,三年量產產品過線”的總體進度要求,工藝開發團隊600多個日夜里在實驗室進行各類小試試驗1000多次,先后解決了產品工藝路線選擇、原輔材料及中間體指標、催化劑篩選、阻聚劑篩選、精餾過程產品聚合、產品發黃、聚合物等雜質結構分析(關鍵雜質<0.1%;聚合物要求未檢出)、阻聚劑超標、粘度超標(≤15cps)、金屬離子超標(12種金屬離子含量要求≤50ppb)等技術難題,并最終于2017年提供五個批次的實驗室擴試樣品給客戶并于2018年年初通過了客戶的實驗室小線測試。
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工藝開發團隊在摸索精餾參數 |
研發分析團隊在評價產品質量 |
過線的好消息傳來,項目組成員深受鼓舞,于是一鼓作氣組織了該產品的百公斤級中試,在歷時接近兩年的時間里先后解決了中試過程中的各種放大問題,引入了共沸精餾、膜分離技術等實現了實驗室小試產品的各種技術指標,并于2019年順利通過該客戶中試大樣的測試。借助中試階段的扎實基礎,2021年在江蘇泰興基地順利實現了產品的穩定輸出并通過客戶的產線驗證,2022年在山東東營基地也順利實現了該品類產品的試生產,現正在陸續送樣進行客戶的驗證。
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中試生產人員調解設備參數 |
技術支持工程師模擬下游應用 |
該項目的實施不僅豐富了泰特爾新材料的產品種類,還進一步錘煉了公司的項目團隊,積累了大量的技術成果和技術訣竅,先后獲得發明專利授權3項,實用新型專利8項,成功申請省/市級重大科技成果轉化成果轉化資助項目1項。
TTA15和TTA16是泰特爾在半導體光刻膠領域最先投入的兩支產品,由于光刻膠中最關鍵的樹脂材料通常都是各廠商自主合成,因此產品的核心競爭力高度相關于上游原材料的豐富程度以及合成技術高低,因此突破上游原料是打破國外廠商材料封鎖的第一步。相較于近似品種,脂環族環氧材料TTA15和TTA16在顯著提升耐熱老化性能的同時,還提供了優異的反應活性,是合成材料關鍵性能突破的重要補充,也填補了這類原材料國產化的空白。
泰特爾新材料將繼續著力于光刻膠開發中重要脂環族環氧類原材料的國產化落地,持續為中國集成電路產業的崛起做力所能及的貢獻。
關于泰特爾
泰特爾新材料自成立之日起就定位高端環氧,致力于成為新材料行業具有國際一流品牌和完美解決方案的提供者,經過十幾年的發展,公司成功打破國外企業對所在領域的技術封鎖,實現了多種脂環族環氧單體的國產化替代,并擁有具有自主知識產權的技術體系。公司目前擁有六十余項專利。這些產品除完全滿足國內外傳統下游行業的需求外,在諸如“光固化涂料/油墨、復合材料、膠粘劑、電子電氣絕緣、半導體封裝材料、3D打印增材制造”等領域得到廣泛應用。
公司現擁有一支由新材料領域的長期從事研發、技術應用的專業人士及科技管理型人才組成的高素質管理隊伍。公司現有環氧樹脂工程技術中心、應用技術服務中心,配備有小試實驗室、安全實驗室、公斤級擴試實驗室、中試轉化裝置等完整的技術鏈條。公司在“國際化、科技化、綠色化”的經營理念的指導下,以精確與專業管理、創新創業作為公司發展的精神動力和行動綱領,通過組織驅動、技術驅動、成本和質量驅動提高核心競爭力,服務于客戶、競爭和變化的企業目標,努力為客戶創造最大價值。為了完善企業社會責任,公司對環境保護極為重視,推進清潔生產,通過了ISO14001環境管理體系認證;公司一貫堅持“安全第一,預防為主,綜合治理,全員參與,持續改進”的安全生產方針,通過了OHSAS18001職業健康安全管理體系認證和安全生產標準化認定。
多年來,公司不斷加大新產品、新技術開發,致力于打造化工新材料應用的中國標桿,立足于引導中國需求和推動國內環氧樹脂的產業升級。